Recherche 10 févr. 2020 8 min lecture

Détecter l'endommagement par fluage de métallographies soumises à très hautes températures

L'endommagement par fluage se détecte par la présence de microcavités ou de microfissures sur la surface des équipements. Il est désormais possible de les rechercher sur site par la méthode des répliques et d'apprécier l’évolution du fluage.
Le Groupe Institut de Soudure est le seul à proposer cette méthode et à identifier par réplique le fluage sur ces métallurgies particulières soumises à haute température :

  • Alliages réfractaires moulés de type 20Cr-32Ni, 25Cr-35Ni, 25Cr-20Ni et nuances voisines fonctionnant à haute température (900 °C),
  • Aciers inoxydables austénitiques de la série 300 (304, 321H, 347H, 304N…) à l’état sigmatisé (700-900 °C).

De dimensions très réduites, les microvides de fluage peuvent passer inaperçus lorsqu’une procédure de préparation micrographique classique est mise en œuvre.

1. Des procédures très spécifiques

« Nous sommes les seuls à réaliser des répliques en fluage sur des matériaux soumis à des températures de 700 à 1 000 °C, explique Anthony Le Guellaut, Expert Matériaux- Vie des équipements, au sein du Groupe Institut de Soudure. Grâce à une préparation et à une attaque métallographique parfaitement soignées et maîtrisées, nous sommes capables de mettre en évidence des microvides de fluage autour de la fissure, qui viennent confirmer le mécanisme de fluage. »

La méthode répond à plusieurs attentes :

  • détecter la présence de fluage dès le stade de microvides dans la microstructure du matériau et apprécier le niveau d’endommagement en fluage (microvides isolés ou alignés, microfissures…),
  • obtenir des illustrations micrographiques claires de la structure du matériau afin d’apprécier son évolution,
  • distinguer les endommagements par fluage des autres défauts potentiels ou des artefacts de préparation.

La méthode a été développée et validée dans le cadre d’une étude exploratoire interne, grâce à une centaine d’essais sur des pièces industrielles qui présentaient des endommagements réels. Avec, comme variables, les réactifs, les temps d’attaque, les étapes de finition.

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Figure 1a - Exemple d’une préparation réplique classique : microcavités de fluage non visibles

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Figure 1b - Même zone avec une préparation réplique optimisée : les microvides de fluage sont visibles.

La figure 2 montre des éprouvettes de fluage des essais accélérés.

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Figure 2 - Fines microdécohésions intergranulaires (en bleu) et microcavités(en violet)

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Figure 3 - Préparation fluage avec séquence pollissage-attaque optimisée

2. Du personnel hautement qualifié

« La prise de répliques avec nos procédures spécifiques au fluage pour ces types d’acier et d’alliages nécessite d’effectuer des gestes minutieux, souligne Anthony Le Guellaut. Nous avons du personnel hautement qualifié, d’une part pour assurer une prise d’échantillons optimale dans un environnement industriel difficile et très souvent en coactivité, et d’autre part pour effectuer l’interprétation poussée en microscopie optique en laboratoire. Elle est complétée si besoin par un examen au microscope électronique à balayage. »

3. Une méthode validée sur site

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a) Nos missions sur des alliages réfractaires moulés de type 20Cr-32Ni, 25Cr-35Ni, 25Cr-20Ni et nuances voisines fonctionnant à haute température
  • sur des fours de reformer pour la production d’hydrogène, en Sicile : détection précoce de l’endommagement au stade du microvide ou confirmation d’une fissuration liée au fluage
  • sur des tubes et collecteurs de four, tubes de radiation, pour des installations de vaporeformage de méthane (SMR)
b) Nos missions sur des aciers inoxydables austénitiques de la série 300 (304H, 321H, 347H…) à l’état sensibilisé (sigmatisés)
  • cyclones et internes de régénération de catalyseur dans les unités de craquage catalytique (FCC) des raffineries.

4. Pourquoi les procédures classiques sont-elles pénalisées sur ces métallurgies ?

Sous l’effet du temps et de la température, les aciers inoxydables austénitiques sont sensibilisés par l’apparition dans la structure de précipités plus ou moins abondants, notamment de carbures de chrome Cr23C6 et de phase intermétallique sigma.
Les attaques électrolytiques ou chimiques habituelles conduisent généralement à graver complétement la microstructure, ce qui engendre alors d’importantes difficultés d’interprétation et de diagnostic.
Il en est de même des structures à l’état vieilli et sensibilisé des alliages réfractaires moulés. Elles réagissent parfois très rapidement aux réactifs chimiques, se traduisant là encore par des attaques excessives des zones déchromisées autour des carbures.

Les attaques excessives et les artefacts de préparation rendent impossibles la détection fiable de microvides de fluage de quelques microns de diamètre parmi les cavités générées par les attaques elles-mêmes. C’est pourquoi des procédures adaptées ont été développées spécifiquement par le Groupe Institut de Soudure pour répondre à ces difficultés.